Détermination de la teneur en calcium dans la coquille d'œuf

La détermination de la teneur en calcium dans les coquilles d'œufs est une expérience. Son but est de détecter la teneur en calcium dans les coquilles d'œufs. Elle est déterminée sur la base de l'oxyde de zinc comme étalon de référence. Il s'agit d'une méthode d'apprentissage expérimentale courante en laboratoire. Pour les étudiants, il est non seulement nécessaire de maîtriser les normes de mesure, mais également de comprendre certaines précautions lors de l'utilisation de certains équipements expérimentaux.

Détermination de la teneur en calcium dans la coquille d'œuf

1. Objectif expérimental :

1. Comprendre la méthode d’obtention du Ca 2+ à partir de coquilles de poulet.

2. Maîtriser la méthode d'étalonnage et les conditions de fonctionnement de la solution EDTA ainsi que le principe et la méthode de titrage du Ca2+.

3. Apprenez à utiliser le spectrophotomètre d’absorption atomique.

2. Principe expérimental :

1. (1) Principe de l'étalonnage de l'EDTA : L'étalonnage de l'EDTA avec l'oxyde de zinc comme substance de référence est effectué dans une solution tampon d'hexaméthylènetétramine à pH 5-6 en utilisant l'orange de xylénol comme indicateur.

Dans ces conditions, l'orange de xylénol est jaune et son complexe avec Zn2+ est rouge-violet car le complexe formé par l'EDTA et les ions zinc est plus stable. Lorsque les ions zinc sont titrés avec une solution standard d'EDTA à sp, l'orange de xylénol est déplacé et la solution passe du violet au jaune, ce qui est le point final.

Principe de titration EDTA : Lorsque le pH est supérieur à 12,5, le Mg2+ génère un précipité de Mg(OH)2. Après avoir masqué les ions magnésium avec le précipité, l'EDTA est utilisé pour titrer les ions calcium seuls. L'indicateur de calcium apparaît en rouge avec les ions calcium et présente une sensibilité élevée. Lorsque les ions calcium sont titrés à pH = 12 ~ 13, le point final apparaît comme l'indicateur lui-même en bleu.

(2) Principe de détermination des ions calcium par spectrophotométrie d'absorption atomique : La spectrophotométrie d'absorption atomique est une méthode dans laquelle une lampe à cathode creuse de l'élément à mesurer émet une lumière avec un spectre caractéristique d'une certaine intensité et longueur d'onde. Lorsqu'il traverse une flamme contenant la vapeur atomique à l'état fondamental de l'élément à mesurer, une partie de la lumière de la ligne spectrale caractéristique est absorbée, tandis que la lumière non absorbée est irradiée sur le photodétecteur par l'intermédiaire d'un monochromateur. En détectant l'intensité de la lumière absorbée de la ligne spectrale caractéristique, on peut obtenir la teneur de l'élément à mesurer dans l'échantillon.

Préparez d'abord une série de solutions étalons et utilisez un spectrophotomètre d'absorption atomique pour mesurer l'absorbance (A) de chaque solution étalon afin d'obtenir une courbe étalon de A~c. Mesurez ensuite l'absorbance de la solution d'essai et obtenez la teneur du composant à mesurer grâce à la courbe A~c. )

3. Étapes expérimentales

Méthode 1. Titrage EDTA

1. Dissolution de la coquille d'œuf : Prenez une coquille d'œuf, lavez-la, retirez la membrane interne, séchez-la, broyez-la et pesez sa masse, puis mettez-la dans un petit bécher, ajoutez 10 ml de HCl à 6 mol/L et chauffez-la à feu doux pour la dissoudre.

Transférer ensuite la solution du petit bécher dans une fiole jaugée de 250 ml, diluer au volume et bien agiter.

2. (1) Étalonnage de la solution étalon EDTA : a. Préparation de la solution étalon EDTA à 0,1 mol/L : peser 1,9 g de sel disodique EDTA et le dissoudre dans 150 à 200 ml d'eau déionisée chaude. Après refroidissement, l'ajouter au flacon de réactif, diluer à 500 ml et bien agiter.

b. Préparation de la solution standard de zinc : pesez avec précision 0,2 g de réactif solide analytique ZnO pur, placez-le dans un petit bécher de 100 ml, humidifiez-le d'abord avec une petite quantité d'eau déionisée, puis ajoutez 2 ml de solution HCl à 6 mol/L et remuez doucement avec une tige de verre pour le dissoudre. Transférer quantitativement la solution dans une fiole jaugée de 250 ml, diluer au trait avec de l'eau déionisée et bien agiter. La concentration de la solution standard d’ions zinc a été calculée en fonction du poids de ZnO.

c. Étalonnage de la solution standard EDTA : utilisez une pipette pour prélever 25,00 ml de solution standard d'ions zinc, ajoutez 1 à 2 gouttes d'indicateur orange de xylénol à 0,5 % dans un petit bécher de 250 ml, ajoutez une solution d'hexaméthylènetétramine à 20 % jusqu'à ce que la solution devienne un violet-rouge stable, puis ajoutez 2 ml ; utilisez ensuite la solution standard c(EDTA) = 0,01 mol/EDTA pour titrer jusqu'à ce que la solution passe du violet-rouge au jaune vif, qui est le point final, et enregistrez le volume de solution EDTA consommé.

Répétez le titrage trois fois selon la méthode ci-dessus. La plage doit être inférieure à 0,05 ml. Calculez sa concentration précise en fonction du volume de solution EDTA consommé pendant l'étalonnage. (2) Titrage du Ca2+ : utilisez une pipette pour transférer 25,00 ml de la solution à tester dans une fiole conique, ajustez le pH de la solution à > 12,5, agitez bien, ajoutez 5 gouttes d'indicateur de calcium et titrez avec une solution étalon EDTA jusqu'à ce que la solution passe du rouge vin au bleu pur. Répétez le titrage 3 fois et enregistrez le volume de solution EDTA consommé.

Méthode 2 : Détermination de la teneur en calcium par spectrophotométrie d'absorption atomique : a. Préparez une série de solutions étalons de calcium. Pipetez avec précision 2,00, 4,00, 6,00, 8,00 et 10,0 ml de solution étalon de calcium dans des fioles jaugées de 25 ml respectivement, diluez jusqu'au trait avec de l'eau déionisée, agitez bien et réservez. b. Préparez la solution d'échantillon. Transférez avec précision 5,00 ml de la solution d'ions calcium de la fiole jaugée de 250 ml dans une fiole jaugée de 25 ml, diluez jusqu'au trait avec de l'eau, agitez bien et réservez. c. Utilisez un spectrophotomètre d'absorption atomique pour mesurer la teneur en calcium de l'échantillon à l'aide de la courbe de travail standard du calcium